Strona główna Nauka Artykuły Naukowe

 

NAJBLIŻSZE WYDARZENIA

17.V.2018

mgr inż. Rafał Dojka (Politechnika Śląska) dr hab. inż. Andrzej Studnicki Problematyka stosowania piasku chromitowego do wytwarzania form odlewniczych

19.IV.2018

mgr inż. Karolina Związek (Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach) Badania z zakresu sprężystości materiałów ogniotrwałych w podwyższonych temperaturach

więcej...

 

PROJEKTY UNIJNE

Regionalna Strategia Innowacji - Innobservator Silesia

Innobservator Silesia

ARTYKUŁY NAUKOWE - do 2008

 

Determination of arsenic trace in natural waters and liquid wastes by ICP-AES combined with hydride generation

 

Bobrowski, A.1, Stec, K.2

1 Faculty of Mineral Engineering and Ceramics, University of Mining and Metallurgy,
Al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland

2 Institute of Ceramics and Building Materials, Refractory Materials Division in Gliwice,
Toszecka 99, 44-100 Gliwice, Poland

 

Abstract:

The determination of arsenic in some kinds of water undertaken The determination of arsenic in some kinds of water was undertaken by means of hy-dride generation inductive coupled plasma atomic emission spectrometry (HG ICP AES). The study discusses the way of hydride generation and the method of the decomposition of organic matter in the pretreatment step of the effluent samples. The kind of the acid and its concentration, borohydride concentration used in hydride generation, reagents flows and plasma condition have been optimised. The detection limit and quantification limit were determined basing on the classical IUPAC recommendation. The sensitivity, linearity range, accuracy and precision of the determination were examined. The method was applied to the analysis of selected waters such as mineral, polluted river water and municipal wastewater samples from the Silesia region. The accuracy and reproducibility of the results were tested on spiked matrix samples with known As concentration.

 

ICP MS, ICP AES and stripping voltammetric procedures for the trace metals determination in dolomites

 

Bobrowski, A.1; Stec, K.2
1AGH, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Technologii Materiałów Budowlanych, 30-059 Kraków, Al. Mickiewicza 30

2Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach,
44-100 Gliwice, Toszecka 99


Abstract:

Dolomite raw materials are used for the production of glass, ceramics, refractory materials, fertilizers and as additives to fool and drugs. The main criterion of their utilization is their composition. They should contain limited concentration of the trace, toxic elements. From the above reason precise and accurate control of their purity is very important.

The aim of the investigation was to optimize the conditions of the trace elements determination in dolomites using sensitive and rapid modern instrumental techniques, such as ICP AES, ICP MS and stripping voltammetry. For the decomposition of the dolomite samples the microwave digestion systems were proposed. The interferences originating from Ca and Mg matrix, observed when using the spectrometric techniques, were studied and the way of their elimination was recommended. The ICP AES technique enabled the quantification of the main components as well as some of the trace elements. However, the sensitivity of the ICP AES is not sufficient to detect low concentration of As, Sb, Se, Bi and Sn. For this purpose the hydride generation technique combined with ICP AES turned out to be the proper and sensitive analytical tool. The determination of eleven trace elements in the dolomites was also successfully carried out by ICP MS method. Anodic stripping voltammetry made the simultaneous determination of Cu, Cd, Pb and Zn possible with good sensitivity, precision and accuracy. For the analysis of Ni and Co adsorptive stripping voltammetry was applied with in-situ accumulation of the Ni and Co complexes with dimethylgyoxime on the hanging mercury electrode. The accuracy of the determination was tested on the certified reference materials and good agreement has been obtained.

 

Acknowledgement: Financial support from the AGH-University of Science and Technology (Project no. 11.11.160.117) is kindly acknowledged

 

ICP, IR, Raman, NMR investigations of beryls from pegmatites of the Sudety Mts

 

Łodziński, M.1; Sitarz, M.2; Stec, K.3; Kozanecki, M.4; Fojud, Z.5; Jurga, S.6
1 Department of Mineralogy, Petrography and Geochemistry,
Faculty of Geology, Geophysics and Environment Protection,
AGH University of Science and Technology, al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland

2 Faculty of Materials Science and Ceramics, AGH University of Science and Technology,
al. Mickiewicza 30, 30-059 Kraków, Poland
3 Institute of Ceramics and Building Materials, Refractory Materials Division in Gliwice
Toszecka 99, 44-101 Gliwice, Poland
4 Department of Molecular Physics, Faculty of Chemistry, Technical University of Łódź,
Żeromskiego 116, 90-924 Łódź, Poland
5 Institute of Physics, Adam Mickiewicz University,
Umultowska 65, 61-614 Poznań, Poland


Journal of Molecular Structure, 2005, Volume 744, p. 1005-1015

 

Abstract:

Detailed ICP, IR, Raman and NMR investigation were performed for more than 50 samples of beryls from pegmatites in the Sudety Mts. MIR spectra were measured at room (293 K), low up to 22 K and high up to 1273 K temperatures. The absorption bands for studied samples of beryl are correlated with chemical composition and structural parameters. The samples represent both alkali-poor (potassium-bearing, sodium-potassium-bearing) and alkali-rich (sodic and sodic-lithian) members of the beryl group. Two types of H2O molecules are discerned in all studied beryls. The I-type is not connected with alkali with bands at 3697/3690 cm-1, 3647/3630/3610 cm-1 (3606 cm-1 in Raman spectra) and 1602/1550 cm-1 dominates over the II-type (hydrated anions of alkali) with bands at 3660 cm-1, 3592/3590 cm-1 (3597 cm-1 in Raman spectra) and 1637/1630 cm-1. CO2 molecules (2360 cm-1 in MIR spectra, 1386 cm-1, 1240 cm-1 in Raman spectra) and hydroxyl groups in subordinate quantities occur in structural channels of beryls, except for mentioned above. Main bands in the range of 1200–400 cm-1 are diagnostic in discerning of the three types of beryls according to lattice parameter classification. Studied beryls, in the most cases, belong to normal-type.Somesamples are octahedral-type, and do not occur tetrahedral beryls in the Sudety Mts.

© 2005 Elsevier B.V. All rights reserved

 

Oznaczanie As, Sb, Hg, Se w dolomitach metodą ICP-AES z zastosowaniem generacji wodorkowej


Stec, K.

 

Streszczenie:

Do oznaczenia mikrośladów arsenu, antymonu, rtęci i selenu niezbędne jest stosowanie metod instrumentalnych o wysokiej czułości. Technika generacji wodorkowej jaką zastosowano w spektrometrii emisyjnej ze wzbudzeniem plazmowym zapewnia niskie granice wykrywalności i minimalizuje efekty wpływu matrycy, co pozwala oznaczać wyżej wymienione pierwiastki na poziomach rzędu kilku ppb.

Celem badań było opracowanie metody analitycznej pozwalającej oznaczyć ilościowo arsen, antymon, rtęć i selen w dolomitach i cechującej się niską granicą wykrywalności, szerokim zakresem prostoliniowości (od 0,005ppm do 0,5ppm), możliwością oznaczania As, Sb, Hg, Se równocześnie, krótkim czasem analizy oraz prostotą wykonania pomiaru.

W badaniach wykorzystano układ zwany kasetą wodorkową, która jest integralną częścią spektrometru emisyjnego ICP-AES. Stosując odpowiednie parametry stężeń roztworów próbki i borowodoru sodu wyznaczone doświadczalnie uzyskano w kasecie lotne wodorki badanych pierwiastków. Doświadczalnie wyznaczono również natężenie przepływu gazu nośnego, argonu i przepływy roztworów próbki i borowodoru tak aby uzyskany sygnał analizowanego pierwiastka był maksymalny w stosunku do sygnału tła.

Próbki dolomitów przeprowadzano do roztworu za pomocą zamkniętego systemu mikrofalowego stosując do roztwarzania stężone kwasy azotowy i solny czystości suprapure i nadtlenek wodoru. Wyznaczono doświadczalnie optymalne parametry pracy systemu mikrofalowego takie jak: czas pracy, moc, liczbę cykli.

Spektrometr emisyjny kalibrowano za pomocą preparowanych roztworów wielopierwiastkowych na matrycy wapienno magnezowej stosując roztwory o stężeniu od 0 ppb do 500 ppb zawartości danych pierwiastków we wzorcu.

 

Oznaczanie zawartości Al2O3 i Fe2Ow boksytach

Determination of Al2O3 and Fe2O3 in bauxite

 

Stec, K.; Budryl, M.

Streszczenie

Oznaczanie składu chemicznego próbek boksytowych na drodze mokrej nie należy do rutynowych oznaczeń. Występowanie zanieczyszczeń, najczęściej chromu, cyrkonu, fosforu i tytanu w nietypowej formie strukturalnej (anataz) przysparza dodatkowych problemów. Proponowana w normie PN-85/H-04154 oraz PN–EN 995-2, metoda miareczkowa oznaczania zawartości Al2O3, Fe2O3nie gwarantuje uzyskania powtarzalnych i odtwarzalnych wyników analizy. Dlatego też przeprowadzono szereg badań mających na celu poprawę precyzji uzyskiwanych wyników. Przedstawione w niniejszym referacie metody mają zastosowanie w przypadku analiz rozjemczych. Niepewność związana z metodami pomiarowymi jest jednym z czynników mających wpływ na wyniki analiz. Drugim niezmiernie ważnym czynnikiem jest niejednorodność badanego materiału wynikająca ze zróżnicowania badanego złoża.

Abstract

Determining chemical composition of bauxite samples by means of wet method is not a routine procedure. The occurrence of impurities, most frequently chromium, zirconium, phosphor, and unusually form of titanium (anataz), causes additional problems. The titration method, proposed in PN-85/H-04154 and PN–EN 995-2, does not guarantee repeatable results of Al2O3, Fe2O3contents determinations. 
That is why number of investigations was carried out for to obtain repeatable and reproducible results. Developed methods make it possible to apply in arbitration analyses. The uncertainty connected with measuring methods is one of the factors affecting on the results. Very important is the heterogeneity of samples resulting from diversity of testing deposit, which also contribute on results to a large extent.

 

Problematyka oznaczania składu chemicznego materiałów ogniotrwałych po pracy w świetle obowiązujących Dyrektyw Unii Europejskiej

 

Stec, K.

 

Streszczenie:

Dyrektywa Unii Europejskiej 1999/31/WE z dnia 26.04.1999 w sprawie składowania odpadów wraz z artykułem 16 załącznika II z 19.12.2002 do wyżej wymienionej dyrektywy przyjęła szczegółowe metody badawcze które mają na celu oznaczenie składu chemicznego odpadów komunalne organiczne, chemiczne i przemysłowe. W dokumencie tym szczegółowo określono metodykę analizy oznaczania pełnego składu chemicznego szeroko pojętych odpadów. Przywołane normy w Dyrektywie nie mają jednak zastosowania do tak szerokiej różnorodności odpadów. W niniejszej pracy problem oznaczania składu chemicznego odpadów został zawężony do analizy materiałów ogniotrwałych po pracy zastosowanych jako wyłożenia ogniotrwałe i izolacyjne kadzi metalurgicznych.

Podane w Dyrektywie normy zakładają całkowity rozkład odpadów w mieszaninie stężonych kwasów nieorganicznych z zastosowaniem zamkniętego systemu mikrofalowego czyli pod zwiększonym ciśnieniem i temperaturą. W przypadku materiałów ogniotrwałych po pracy metodyka ta nie znajduje zastosowania gdyż odpady te charakteryzują się bardzo dużą odpornością na działanie kwasów, ciśnienia i temperatury.

Dlatego w oparciu o doświadczenie zawodowe i analizę literaturową, opracowano metodykę analityczną pozwalającą na oznaczenie pełnego składu chemicznego odpadów ogniotrwałych po pracy z zastosowaniem techniki XRF. Szczególną uwagę poświecono etapowi przygotowania prób do badań, udowadniając że jest to kluczowy punkt wpływający na niepewność przedstawianych wyników. Szczegółowo opisano zastosowane w aplikacji pomiarowej metody korekcji międzypierwastkowych i korekcji matrycy. Dodatkowo przedstawiono problemy związane z walidacją metody analitycznej.

 

Opracowanie procedur analitycznych oznaczania pierwiastków śladowych z w dolomitach technikami metodami ICP AES i ICP MS

Elaboration of ICP AES and ICP MS procedures for the trace metals determination in dolomites

 

Stec, K.1Bobrowski, A.2
1Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach,
44-100 Gliwice, Toszecka 99 
2AGH, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Technologii Materiałów Budowlanych, 30-059 Kraków, Al. Mickiewicza 30

 

VII Polska Konferencja Chemii Analitycznej: Analityka w rozwoju cywilizacji, 2005, s. 149

 

Streszczenie:

Dolomit, z uwagi na jego skład (teoretycznie zawiera 21,86% MgO, 30,41% CaO i 43,73% CO2) i własności fizyko-chemiczne, znalazł szerokie zastosowanie w wielu gałęziach przemysłu. Szczególnie wysokie wymagania jakościowe stawiane są dolomitom stosowanym w produkcji szkła optycznego wysokiej czystości, wykorzystywanym do celów spożywczych, farmaceutycznych i do produkcji nawozów sztucznych. Zawartość w surowcach dolomitowych pierwiastków toksycznych, takich jak ołów, cynk, kadm, miedź, rtęć i arsen jest limitowa a obecność azbestu wręcz wykluczona.

W celu opracowania metod oznaczania pierwiastków śladowych w dolomitach przeprowadzono badania, które obejmowały dobór optymalnej procedury roztwarzania próbek oraz warunków oznaczania składu chemicznego dolomitów technikami spektrometrycznymi ICP AES oraz ICP MS.

Najbardziej efektywnym sposobem roztwarzania dolomitów okazał się ich rozkład w systemie ze skoncentrowaną energią mikrofalową. Skład mieszaniny roztwarzającej zależał od zastosowanej techniki analitycznej. Metodą ICP MS oznaczano pierwiastki śladowe w dolomitach po ich roztworzeniu w stężonym kwasie azotowym. Natomiast w przypadku analizy techniką ICP AES optymalnym medium roztwarzającym okazała się mieszanina kwasów HNO3 i HCl.

Metoda ICP MS umożliwia oznaczanie pierwiastków śladowych w dolomitach z wyjątkiem Ni, po znacznym rozcieńczeniu analitu. W celu uzyskania dokładnych wyników pomiarów zaleca się zastosowanie metody wzorca wewnętrznego.

Mniej czułą metodę ICP AES można również wykorzystać w analizie większości pierwiastków śladowych występujących w dolomitach, jednak w tym przypadku niezbędne jest zastosowanie rozpylacza krzyżowego i kalibracji metody roztworami wzorcowymi zawierającymi pierwiastki matrycowe. W przypadku badania zawartości As, Sb, Se, Bi i Sn w dolomitach granice wykrywalności tych pierwiastków metodą ICP AES były na tyle wysokie (30-50 mgL-1), że w celu ich oznaczenia konieczne było zastosowanie bardziej czułej sprzężonej metody ICP AES ze wstępną generacją wodorków.

Poprawność opracowanych procedur analitycznych potwierdzono wykonując analizy materiałów referencyjnych: dolomitu DWA-1 i materiału RM 8418 Wheat gluten.

Chociaż w pracy skoncentrowano się na aspekcie analitycznym to jednak uzyskane wyniki badań wybranych polskich złóż dolomitowych dostarczają informacji na temat ich składu. Niektóre z badanych złóż charakteryzują się dużym stopniem niejednorodności, na przykład dolomit ze złoża Rędziny z IV poziomu eksploatacji jest bardzo czysty i można go polecić do produkcji nawozów mineralnych a dolomit z tego samego złoża z dolnego poziomu eksploatacji zawiera tak dużą ilość domieszek innych minerałów, że nie nadaje się do zastosowania w przemyśle szklarskim, nawozów mineralnych i spożywczym.

 

Determination of arsenic in dolomites with a simple field spectrometric device

 

Stec, K.1; Bobrowski, A.2; Kalcher, K.3; Moderegger, H.3; Goessler, W.3

1Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach,
44-100 Gliwice, Toszecka 99 
2AGH, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Technologii Materiałów Budowlanych, 30-059 Kraków, Al. Mickiewicza 3

3Institute of Chemistry, Analytical Chemistry, Karl-Franzens University,
Universitätsplatz 1, A-8010 Graz, Austria


Microchimica Acta, 2006, Volume 153, Issue 1-2, s. 45-49
pobierz

 

Abstract:

A simple and an inexpensive procedure for the determination of total arsenic in dolomites is proposed. The method applies the spectrometric field device Supralab SD which was initially designed for the determination of arsenic in drinking water. The method relies on the formation of the volatile AsH3 and its reaction with mercuric bromide, immobilized in a membrane, to yield a yellowish-brown reaction product, which is spectrophotometrically detected. The dolomite samples were rapidly dissolved in hot hydrochloric acid in an open vessel and then were analyzed with the portable instrument. The 3 s detection limit of the developed method was 0.1 mgL 1 as in the solution containing dissolved dolomites. The time of As determination in the solution did not exceed 5 min. To validate the results obtained with the field device, hydrogen generation inductively coupled plasma optical emission spectrometry (HG-ICP-OES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) were used as reference methods using microwave-assisted mineralization. Excellent agreement between the methods was obtained.

© Springer-Verlag 2005

 

Routine analysis of corundum materials with ICP AES method after microwave-assisted sample digestion

 

Stec, K.1Bobrowski, A.2Wyszomirski, P.2
1Instytut Ceramiki i Materiałów Budowlanych, Oddział Materiałów Ogniotrwałych w Gliwicach,
44-100 Gliwice, Toszecka 99

2AGH, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Technologii Materiałów Budowlanych,
30-059 Kraków, Al. Mickiewicza 30

 

Chemia Analityczna, 2004, Vol. 49, nr 3, s. 421-427

 

Abstract:

A relatively quick and accurate ICP AES procedure for the determination of the eight major and minor components in corundum samples after microwave assisted sample digestion was elaborated. Two different microwave systems were tested in the digestion procedures. The microwave digestion of corundum samples in a closed, single-mode focused microwave energy system proved to be an effective way of total decomposition of the samples. The optimal analytical conditions for the ICP AES determination of alumina and other components (silica, iron, titanium, calcium, magnesium, sodium and potassium oxides) with satisfactory precision (RSD ≤ 0.6% for Al2O3 and RSD ≤ 14% for other determined components) have been chosen. The total time of the sample digestion and ICP AES determination of Al2O3, the main component, and the accompanying seven components does not exceed 3 hrs. The proposed ICP AES analytical procedure was validated by analysis of the corundum certified reference material as well as by comparison of the results with those obtained by the standard methods and XRF technique, and a good agreement between the ICP AES results and reference values was obtained.

 

 

POLECAMY:

 

Betony Izolacyjne

 

Produkty z weglika krzemu

 

Ceramika laboratoryjna

 

Wynajem powierzchni biurowych

 

Wszystkie prawa zastrzeżone ICiMB 2012